流变学测试(上篇)

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流变学测试(上篇)


一、测试简介

流变性能测试是研究材料在应力、应变、温度、时间等物理场的作用下的流动和变形行为的实验方法。研究的主要对象是流体的流动行为、半固体的黏弹性以及固体的变形等。通过流变性能测定,可以了解材料的流变特性,如黏度、弹性、屈服应力等,为材料、化学、生物学等领域的研究提供重要数据。

旋转流变仪是研究材料流变学性能应用最广泛的仪器之一,其工作原理是依靠旋转运动来产生简单剪切,采用对样品施加强制稳态速率载荷、稳态应力载荷、动态正弦周期应变载荷或动态正弦周期应力载荷的方式,观测样品对所施加载荷的响应数据;通过测量剪切速率(1/s)、剪切应力(τPa)、振荡频率(fHz)、应力应变振幅(γ%)等流变数据,计算样品的黏度(ηPa s)、储能模量(G’Pa)、损耗模量(G”Pa)等流变学参数。

流变学基础参数



二、测试模式

旋转流变仪测试模式主要可分为旋转测试振荡测试蠕变回复测试

1、旋转测试

旋转测试是旋转流变仪最常用的测试模式之一,也称为稳态剪切模式,它使用连续的旋转来施加应变或应力,以得到恒定的剪切速率,在剪切流达到稳定时,测量由于流动形变产生的扭矩。主要包含剪切速率控制(CR)和剪切应力控制(CS)两种模式:CR模式设定恒定或变化的旋转速度或剪切速率,测量扭矩或应力;CS模式则相反。该测试用于研究流体流动性,可获取流动曲线、黏度曲线、黏温曲线、屈服应力、触变性等信息

1.1 旋转时间扫描模式

在恒温及恒定剪切速率/应力下,监测样品黏度随时间的变化,如图2,样品剪切粘度随储存时间增加而减小。此外,也可以通过设置高低剪切速率/应力交替变化,测试样品的触变性。例如,图3为墙面漆在不同条件下的测试结果,在去除剪切作用后,其结构会立刻恢复,表现出较高的触变性及高剪切下的低粘度。

剪切粘度-时间流变曲线图

剪切恢复流变曲线图

1.2 旋转连续扫描模式

在恒定温度下,设置剪切速率/应力在一定范围内呈线性或对数变化,观察样品应力的变化,可以得到样品黏度随剪切速率/应力的变化曲线。根据样品黏度在旋转测试中的特点,通常可把流体分为三类,即牛顿流体、假塑性(剪切变稀)流体和胀塑性(剪切增稠)流体(图4)。

牛顿流体(1)、假塑性流体(2)、胀塑性流体(3)的流动曲线和粘度曲线

1.3 旋转步阶扫描模式

在恒定温度下,设置剪切速率(CR)或是剪切应力(CS)在一定范围内步阶变化(线性变化Linear或对数变化Log),可以观察样品在此剪切速率/应力范围内的黏度。

1.4 旋转温度连续扫描模式

在恒定剪切速率(CR)或剪切应力(CS)下,设置温度在一定范围内逐渐变化(线性变化Linear或对数变化Log),可以观察样品黏度随时间的变化曲线,如图5

样品粘度-温度变化曲线

1.5 旋转温度步阶扫描模式

在恒定剪切速率(CR)或剪切应力(CS)下,设置在一定范围内步阶变化(线性变化Linear或对数变化Log),可以通过观察流动曲线中剪切应力随剪切速率的变化,判断样品在此剪切速率范围内的黏度。



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